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氮?dú)獗Wo(hù)氣可顯著改善增材制造不銹鋼抗疲勞性能!

導(dǎo)讀:長(zhǎng)期以來(lái)一直在爭(zhēng)論使用適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)氣體用于的17-4沉淀硬化(PH)不銹鋼(SS)的增材制造。盡管通常需要Ar作為保護(hù)氣體,以防止不必要的化學(xué)反應(yīng),但Ar的低溶解度與熔池的劇烈特性相結(jié)合,不可避免地會(huì)導(dǎo)致形成有害于合金疲勞性能的缺陷。盡管N2與某些合金(例如鈦)起反應(yīng),但可能會(huì)對(duì)17-4 PH SS的機(jī)械性能和疲勞性能產(chǎn)生顯著的有利影響。本文展示了N2作為L(zhǎng)B-PBF 17-4 PH 不銹鋼過(guò)程中微結(jié)構(gòu)/缺陷結(jié)構(gòu)細(xì)化劑的有利作用,證明了其增強(qiáng)機(jī)械/疲勞性能的作用。與Ar相比,使用N2保護(hù)氣體會(huì)引起更多的殘余奧氏體、細(xì)化晶粒、使熔池更深、產(chǎn)生越來(lái)越少的孔,因此,在高循環(huán)狀態(tài)下,輕微地提高了拉伸性能,適度地提高了裂紋擴(kuò)展阻力,并顯著地提高了軸向疲勞性能。


Fe-17Cr-4Ni-4Cu沉淀硬化不銹鋼(SS)通常被稱為17?4 PH SS,是一種馬氏體硬化SS,具有高強(qiáng)度,延展性,疲勞強(qiáng)度,斷裂韌性和高的耐腐蝕性。這種具有低成本的SS通常可用于關(guān)鍵工程、國(guó)防和能源領(lǐng)域。在需要制造具有更復(fù)雜幾何形狀的近凈形零件的應(yīng)用中,增材制造(AM)優(yōu)于傳統(tǒng)的減法制造技術(shù)。因此,行業(yè)內(nèi)強(qiáng)烈鼓勵(lì)在制造17-4 PH SS零件時(shí)采用增材制造,以進(jìn)一步受益于該材料的吸引力。


典型的AM工藝所固有的重復(fù)的熔化-凝固循環(huán)導(dǎo)致缺陷含量升高,組織復(fù)雜,難以修復(fù)和預(yù)測(cè)。缺陷會(huì)引起應(yīng)力上升并損害機(jī)械性能,尤其是在疲勞關(guān)鍵型應(yīng)用中。此類缺陷包括氣體包裹的孔洞和熔合不足缺陷,以及表面粗糙度,會(huì)嚴(yán)重影響制造的(AM)零件在其建成表面狀態(tài)下的疲勞性能。此外,在缺陷形態(tài)和分布以及周圍組織的變性,加劇的AM疲勞性能的不確定性。雖然制造高密度部件以消除缺陷的發(fā)生是可取的,但這些缺陷可能是AM工藝固有的,即使在最優(yōu)的操作條件下也會(huì)持續(xù)存在。鑒于這種必然性,建立過(guò)程-結(jié)構(gòu)-性能-關(guān)系是加速AM 17-4 PH SS的必要條件。與所有AM金屬材料一樣,AM 17-4 PH SS的微觀結(jié)構(gòu)和缺陷特征(控制其機(jī)械性能)由凝固動(dòng)力學(xué)和熱惹條件決定。


與Ar相比, N2具有更高的導(dǎo)熱系數(shù)(~ 40%)和摩爾熱容量(50%)。假設(shè)N2和Ar氣體的流速相同,一方面,這使得熔池和N2保護(hù)氣體之間的對(duì)流換熱更有效,冷卻速率更高。另一方面,N2的這種性質(zhì)有利于熱從金屬柱轉(zhuǎn)移到保護(hù)氣體,然后保護(hù)氣體將吸收的能量釋放到周圍表面。因此,氮?dú)獗Wo(hù)氣體可以導(dǎo)致更高的激光能量吸收,從而形成更大的熔池,更好地重疊后續(xù)層中的熔池以及層內(nèi)鄰近軌道,減少LoF缺陷的形成趨勢(shì)。


在LB-PBF過(guò)程中,N2氣體與熔融金屬中的Cr發(fā)生反應(yīng),形成CrN納米析出物,對(duì)晶粒生長(zhǎng)具有很強(qiáng)的抑制作用。這些納米析出物也可以作為固相在凝固過(guò)程中的非均勻成核位點(diǎn)。因此,N2氣氛下制備的fe - pbf 17-4 PH SS試樣的微觀結(jié)構(gòu)預(yù)期比Ar條件下的更細(xì)小。


鑒于上述事實(shí),N2保護(hù)氣可能是LB-PBF 17-4 PH SS的候選物,以實(shí)現(xiàn)對(duì)組織和缺陷的過(guò)程細(xì)化,不僅帶來(lái)更好的靜態(tài)機(jī)械性能,而且還增強(qiáng)了疲勞性能。本研究試圖通過(guò)使用N2保護(hù)氣替代Ar 來(lái)實(shí)現(xiàn)LB-PBF 17-4 PH SS的組織和缺陷的細(xì)化,并由此證明增強(qiáng)疲勞性能。闡明保護(hù)氣體類型N2與Ar的關(guān)系對(duì)微觀結(jié)構(gòu)、孔隙狀態(tài)、熔池幾何形狀的影響,以及它們對(duì)LB-PBF 17-4 PH SS疲勞性能的結(jié)果。這是首次證明保護(hù)氣體類型對(duì)LB-PBF 17-4 PH SS的疲勞裂紋萌生和生長(zhǎng)行為的影響。相關(guān)研究結(jié)果以題“Improved high cycle fatigue performance of additively manufactured 17-4 PH stainless steel via in-process refining micro-/defect-structure”發(fā)表在增材制造頂刊《Additive Manufacturing》上。

論文鏈接:https://doi.org/10.1016/j.addma.2020.101604

這項(xiàng)研究表明,通過(guò)使用N2保護(hù)氣替代Ar 進(jìn)行過(guò)程中的微結(jié)構(gòu)和缺陷的細(xì)化,可以改善LB-PBF 17-4 PH SS的疲勞性能。與在Ar保護(hù)氣體下制備的樣品相比,使用N 2作為保護(hù)氣體可導(dǎo)致更精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu),其中包含更多的殘留奧氏體。這歸因于N 2在17-4 PH SS中的高溶解度及其奧氏體穩(wěn)定能力。在N2試樣的微觀結(jié)構(gòu)中靠近夾帶的氣孔處觀察到的細(xì)等軸晶粒的孤島,證明了N2擴(kuò)散到熔池并阻止晶粒生長(zhǎng)的事實(shí)。

圖1 (a)圓形軸向疲勞試樣(b)(CT)試樣的圖紙


圖2。軸向疲勞試樣的示意圖以及平行于構(gòu)建方向的橫截面以進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征,NHT LB-PBF 17-4 PH SS試樣的EBSD結(jié)果:(a),(c),( e)IPF NHT-N2和(b),(d),(f)IPF NHT-Ar。

圖3 熱處理的LB-PBF 17-4 PH SS樣品在平行于構(gòu)建方向的橫截面上的IPF圖:(a)HT-N 2和(b)HT-Ar

圖4。熔池尺寸測(cè)量;該示意圖顯示了具有激光軌跡方向的最后一個(gè)打印層。(a)NHT-N 2標(biāo)本中的熔池形狀/大小,(b)NHT-Ar標(biāo)本中的熔池形狀/大小,以及(c)測(cè)量的熔池深度和重疊深度


圖5。對(duì)于(a)NHT-N 2和(b)NHT-Ar標(biāo)本,平行于構(gòu)建方向的橫截面中的孔隙率分布。(c)預(yù)制棒和(d)機(jī)加工試樣的應(yīng)變計(jì)截面中NHT-N 2和NHT-Ar試樣的孔徑的統(tǒng)計(jì)分布。(a)和(b)中的陰影區(qū)域表示通過(guò)機(jī)械加工去除了所有拉伸和軸向疲勞試樣的部分。


在N2保護(hù)的樣品中形成的孔在尺寸和總體上都較小。這是因?yàn)镹2氣孔可能被熔池吸收并溶解在使孔收縮的材料中,N2保護(hù)的樣品具有比Ar保護(hù)的樣品更高的屈服強(qiáng)度和延展性(對(duì)于非熱處理?xiàng)l件和熱處理?xiàng)l件)。較高的延展性可歸因于較低的內(nèi)部缺陷以及殘余奧氏體的存在,而較高的屈服強(qiáng)度歸因于N2試樣的細(xì)等軸晶粒

圖6 在NHT和HT條件下在Ar和N 2保護(hù)氣下制造的LB-PBF 17-4 PH SS樣品的單調(diào)拉伸行為:(a)應(yīng)變控制到0.045應(yīng)變,和(b)除去引伸計(jì)后進(jìn)行位移控制直至斷裂


與HT-Ar相比,HT-N2樣品中較細(xì)的板條馬氏體降低了材料應(yīng)變硬化的可能性,并導(dǎo)致較低的真實(shí)斷裂應(yīng)力。當(dāng)使用N2作為保護(hù)氣時(shí),低循環(huán)疲勞中LB-PBF 17-4 PH SS的軸向疲勞性能適度提高,而在高循環(huán)疲勞中則顯著提高。在N2保護(hù)氣體下制造的LB-PBF 17-4 PH SS的耐疲勞性的提高歸因于微結(jié)構(gòu)/缺陷結(jié)構(gòu)的細(xì)化。

圖7 在熱處理?xiàng)l件下在N2和Ar保護(hù)氣下制造的LB-PBF 17-4 PH SS試樣的疲勞裂紋擴(kuò)展(FCG)速率(CA-H1025)。在(b),(c)和(d)中分別放大并顯示了三種不同的FCG機(jī)制


圖8。LB-PBF 17-4 PH SS樣品的完全反向,應(yīng)變控制的恒定振幅疲勞測(cè)試的穩(wěn)定磁滯回線:(a)HT-N2和(b)HT-Ar


圖9 (a)CA-H1025 LB-PBF 17-4 PH SS的應(yīng)變壽命和應(yīng)力壽命疲勞數(shù)據(jù)(N2, vs A)


與使用Ar為氣體的條件相比,使用N2作為保護(hù)氣在ΔK范圍很寬的范圍內(nèi)(包括近閾值和巴黎條件)導(dǎo)致LB-PBF 17-4 PH SS的FCG速率較低。這可以歸因于晶粒細(xì)化(即細(xì)等軸晶粒的島)效應(yīng)。Ar樣品具有較低的循環(huán)斷裂韌性,這是由于樣品中的孔越來(lái)越大。

圖10。LB-PBF 17-4 PH SS的電子通道對(duì)比度圖像(ECCI)顯示了(a)HT-N 2和(b)HT-Ar標(biāo)本中的板條馬氏體。注意,黃色虛線箭頭代表板條馬氏體的厚度。白色顆粒是拋光化合物的殘留物,不是17-4 PH SS中的任何第二相。

圖11。HT-Ar試樣在0.0025 mm / mm應(yīng)變振幅下的斷裂面:(a)試樣“ Ar3”具有2,496,340的破壞;(b)試樣“ Ar4”具有1,394,730的破壞,以及(c)試樣“ Ar11” 690,584破壞


圖12。氮?dú)獗Wo(hù)氣體下制備的LB-PBF 17-4 PH SS試樣的斷口表面試件“N2”在0.0025 mm/mm應(yīng)變幅值下發(fā)生10,825,018次逆轉(zhuǎn)破壞


圖13。在不同保護(hù)氣體類型下制造并使用CA-H1025程序熱處理的LB-PBF 17-4 PH SS CT標(biāo)本的分形圖:(a)HT-N 2和(b)HT-Ar。鋸齒狀特征由雙面黃色箭頭表示,裸露的孔由黃色箭頭表示。示意圖表示板條馬氏體以及裂紋如何以晶間和晶內(nèi)模式擴(kuò)展。

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