熱處理的組織缺陷與預防對策
本站之前發表過文章：鋼管等鋼材的鋼的低倍組織缺陷識別及解決方法 鋼管熱處理的主要質量缺陷 鋼管熱處理表面脫碳及其預防對策 等文章，今天我們再來學習一下熱處理的組織缺陷與預防對策。
一、組織與性能的關系
金屬零件通過熱處理獲得一定的組織，以期達到要求的使用性能。熱處理是手段，使用性能是目的，而組織則是機械性能的基礎和保證。
鋼鐵材料成分、組織與性能的關系可以用圖1 來示意。
▲圖1 鋼鐵材料成分、組織、性能關系示意圖
（Fe3C）Ⅰ-一次滲碳體 （Fe3C）Ⅱ-二次滲碳體
各種熱處理工藝處理過的工件，其使用狀態下的組織及性能要求如表1所示 。
▼表1 常用鋼種熱處理工藝、組織及性能
一般零件根據工作服役情況，確定主要性能要求，從而選擇合適的熱處理工藝和使用狀態下的組織。熱處理質量除了通過對熱處理零件或隨爐試樣的性能進行測試外，還有一些性能或熱處理缺陷如，耐蝕性、耐磨性、紅硬性以及脫碳、過熱、過燒等等，必須通過金相組織的檢驗來檢查。為此，為了加強對熱處理質量的控制與檢驗，國家或行業制定了不少有關金相的檢驗標準。
熱處理產生的組織不合格是指通過宏觀觀察和顯微分析發現的組織不符合技術條件要求或者明顯熱處理組織缺陷。
二、氧化與脫碳
2.1 氧化
氧化是鋼在空氣等氧化性氣氛中加熱時，表面產生的氧化層。氧化層由Fe2O3、Fe3O4、FeO 三種氧化物組成，外表面有過剩的氧存在，因而形成含氧較高的氧化物Fe2O3，在靠近基體的內部，由于氧少金屬多，因而形成含氧較低的氧化物FeO，氧化層中間部分為 Fe3O4 ，即由外層到內層氧化過程逐漸減輕，如圖2 所示 。
圖2 鐵的氧化層組成示意圖
隨氣氛中氧含量增加以及加熱溫度升高，氧化程度增加，氧化層厚度增加如圖3 所示 。
圖3 溫度和氣氛對氧化速度的影響
氧化層達到一定厚度就形成氧化皮了，由于氧化皮與鋼的膨脹系數不同，是氧化皮產生機械分析，不僅影響表面質量，而且加速了鋼材的氧化。
氧化是金屬表面失去金屬光澤，表面粗糙度增加，精度下降，這對精密零件是不允許的。
2.2 脫碳
脫碳是指鋼在加熱時表面碳含量降低的現象。脫碳的實質是鋼中碳在高溫下與氧和氫等發生作用生成一氧化碳或甲烷的化學反應。其化學反應如下：
這些反應是可逆的，氧、氫、二氧化碳、水使鋼脫碳，一氧化碳和甲烷可以使鋼增碳。一般情況下，鋼的氧化脫碳同時進行，當鋼表面氧化速度小于碳從內層向外層擴散速度時，發生脫碳。反之，當氧化速度大于碳從內層向外層擴散的速度時，則發生氧化。因此，氧化作用相對較弱的氧化氣氛中容易產生較深的脫碳層。
脫碳層由于被氧化，含碳量降低，金相組織中碳化物較少。脫碳層包括全脫碳和半脫碳兩部分，全脫碳層顯微組織為全部鐵素體，半脫碳層是指全脫碳層的內邊界至鋼的正常含碳量的組織處。典型的脫碳組織如圖4 所示 。
圖4 鋼的脫碳層典型組織 100X
材料：30CrMoA
脫碳在鋼表面形成鐵素體晶粒的形狀有柱狀和粒狀兩種，如圖5 所示。
圖5 脫碳組織的兩種形態
a）粒狀晶脫碳 b）柱狀晶脫碳
鋼在A1~Acm區域內加熱時，強脫碳形成柱狀晶脫碳，在A3以上加熱或A1以上加熱弱脫碳產生粒狀晶脫碳。
隨加熱溫度升高、加熱介質氧化性增強，鋼的氧化托他不能增加，如表3 和圖6 所示。脫碳會明顯降低鋼的淬火硬度、耐磨性及疲勞性能，高速鋼會降低紅硬性。
▲圖6 40鋼在氮基氣氛中加熱時的脫碳情況
（加熱溫度850℃，H2=8%~12%+其余N2）
1-H2O/H2=0.065 2-H2O/H2=0.045
3-H1O/H2=0.033 4-H2O/H2=0.025
▼表3 50鋼在空氣電路中加熱3h的氧化情況
2.3 防止和減輕氧化脫碳的措施
防止氧化脫碳的措施圖表4 所示。防止氧化脫碳的有效措施是采用鹽浴爐、保護氣氛爐或真空加熱爐，如采用空氣爐或燃料爐加熱時，必須采取適當保護措施，如涂料、包套、裝箱、控制爐氣還原性等。
▼表4 防止氧化脫碳的措施
三、過熱與過燒
金屬或合金在熱處理加熱時，由于溫度過高，晶粒長得很大，以致性能顯著降低的現象，稱之為過熱；加熱溫度接近其固相線時，晶界氧化和開始部分熔化的現象，稱之為過燒。
3.1 過熱
過熱組織包括結構鋼的晶粒粗大，馬氏體粗大、殘余奧氏體過多、魏氏組織，高速鋼的網狀碳化物、共晶組織（萊氏體組織）、萘狀斷口、馬氏體不銹鋼的鐵素體過多、黃銅合金脫鋅使表面出現白灰，酸洗后呈麻面等。
典型的過熱組織如圖7 所示 。過熱組織按正常熱處理工藝消除的難易程度，可分為穩定過熱和不穩定過熱兩類，一般過熱組織可通過正常熱處理消除，稱之為不穩定過熱組織。穩定過熱組織是指經一般正火、退火和淬火不能完全消除的過熱組織。
▲圖7 典型過熱組織形貌
過熱的重要特征是晶粒粗大，它將降低鋼的屈服強度、塑性、沖擊韌度和疲勞強度，提高鋼的脆性轉變溫度。參見圖8、圖9 ，表5、表6 。
▲圖8 晶粒大小對鋼的屈服強度的影響
▲圖9 晶粒大小對鋼的脆性轉變溫度的影響
1-C0.02% Ni0.03% 2-C0.02% Ni3.64%
▼表5 晶粒度對工業純鐵力學性能的影響
▼表5 晶粒度對2135合金疲勞性能的影響
過熱的另一個重要特征是淬火馬氏體粗大，它將降低沖擊韌度和耐磨性，增加淬火變形傾向和淬火開裂傾向，如圖10、圖11、和表7、表8 所示 。中碳鋼馬上按其形態和尺寸分為8級，7、8級即為過熱組織。
▲圖10 馬氏體等級對沖擊韌度的影響
▲圖11 馬氏體等級對耐磨性的影響
▼表7 45鋼及40Cr鋼淬火變形的尺寸變化（0.01mm）
▼表8 45鋼淬裂實驗結果
鋼的過熱缺陷還有魏氏組織、萘狀斷口、石狀斷口等，不僅能大大降低鋼的力學性能而且很容易產生淬火開裂。
各種過熱組織的特征和預防措施建表9 。為了防止產生過熱，應正確的制定并實施合理的熱處理工藝，嚴格控制爐溫和保溫時間一般過熱組織可以通過多次退火或正火消除，對于較嚴重的過熱組織，如石狀斷口，不能用熱處理消除，必須采用高溫形變和退火聯合作用才能消除。
▼表8 國組織特征及預防挽救措施
3.2 過燒
過燒組織包括晶界局部熔化、纖維空洞，鋁合金表面發黑、起泡、斷口灰色無光澤，鎂合金表面氧化瘤等。
典型的過燒組織見圖12 。
圖12 典型的過燒組織（50A鋼） 150X
過燒組織使性能嚴重惡化，極易產生熱處理裂紋，所以過燒是不允許產生的熱處理缺陷，一旦出現過燒，珍貴零件只能報廢，因此熱處理生產中要嚴格防止出現過燒。
四、球化級別不合格
汽車、拖拉機及其他各種機器都大量使用標準件和緊固件，軸、銷、桿等標準件大多數使用自動車床車削加工，而螺栓、螺母、鉚釘等緊固件大多數采用冷鐓加工，為了提高生產率，適應自動切削和冷鐓加工，其鋼料的預備熱處理是退火或球化退火，應該對球化程度予以控制。
自動車削加工要求鋼材具有良好的車削性能，塑性不能太高， 否則容易“粘刀” 車屑不斷，希望鋼材組織為片狀珠光體；而冷鐓加工要求鋼材具有良好的冷鐓性能，塑性要好，以保證冷鐓時不開裂，希望鋼材金相組織為球狀珠光體。為此有行業標準JB/T5074-91《低、中碳鋼球化率級別 》來評定球化級別。 以碳化物球化程度評級，1級球化率為0，即珠光體完全是片狀，6級球化率為100%，即碳化物為完全球化狀態。冷鐓用中碳鋼一般要求4~6級，自動機床加工用低、中碳鋼一般要求1~3級。
低、中碳鋼預備熱處理的球化不合格將嚴重影響其冷鐓和自動切削性能，球化級別對冷鐓性能影響如表10 所示 ，由此可以看出，球化1~3級冷鐓量大時，將會產生開裂，而在4~6級則冷鐓時無開裂，所以冷鐓用鋼球化率控制在4~6級為合格。大量生產實踐表明，自動化車削加工用鋼球化率控制在1~3級時，零件表面粗糙度合適，帶鋸磨損正常，生產率高；如果球化率超過3級，很難進行自動化機床加工。
表10 不同級別金相組織對預頂鍛結果的影響
五、滲碳與碳氮共滲組織
滲碳與碳氮共滲組織缺陷主要有以下幾種：
1）表層碳化物過多，呈大塊狀或網狀分布；
2）殘余奧氏體量過多；
3）馬氏體粗大；
4）內氧化；
5）黑色組織。
5.1 表層碳化物過多，呈大塊狀或網狀分布
滲碳件出現大塊狀和粗大網狀碳化物，主要是表層含碳量過高引起的，如采用滴注法滲碳時，滴量過大；可控氣氛滲碳時，富化劑的量過多，或者延時控制系統失靈，采用滲碳后直接淬火時，預冷時間過長，淬火溫度過低，在預冷時間里使碳化物沿奧氏體晶界析出。采用一次淬火時，淬火溫度太低，滲碳預冷后形成的網狀、塊狀氧化物，在重新加熱時沒有消除。此外，滲碳后冷卻太慢也會形成網狀碳化物。
由于表層碳的質量分數過高引起上述缺陷時，可重新在碳勢較低的氣氛中擴散一段時間來消除。由于直接加熱淬火和一次淬火溫度過低而造成上述缺陷時，可重新加熱到較高的溫度正火，使網狀碳化物溶解，而后在稍高的溫度下淬火來消除。
為了防止網狀碳化物呈出現，可按下式適當地選擇強滲期和擴散期的比例：
為了預防網狀或塊狀碳化物，其關鍵是合理地控制爐內碳勢，并有足夠的擴散時間和適當淬火溫度。
5.2 殘余奧氏體量過多
適量的的殘余奧氏體，能夠提高滲層的韌度，接觸疲勞強度，以及改善嚙合條件，擴大接觸面積。但殘余奧氏體量過多，，常會伴隨著馬氏體針粗大，導致表面硬度下降，降低耐磨性，對不同承載能力的滲碳件，殘余奧氏體應有一個最佳范圍，通常認為殘余奧氏體量在20%（體積分數）以下是允許的 。
引起殘余奧氏體過量的原因有以下幾個方面：
1）鋼種合金元素多。如Cr、Mn、Ti、Mo、W、Ni、等元素融入奧氏體中，增加了奧氏體的穩定性，促使淬火后殘余奧氏體量增多。
2）深層中碳的質量分數過高。滲碳氣氛碳勢過高和滲碳溫度偏高，使溶入奧氏體中的碳含量增加，造成淬火后殘余奧氏體量增多。
3）淬火溫度偏高。加熱溫度越高，溶入奧氏體中的碳和合金元素量越越多，奧氏體穩定性提高，殘余奧氏體量增多。
4）淬火溫度偏高，淬火劑溫度愈高馬氏體轉變愈不充分，殘余奧氏體量愈多。
為了使殘余奧氏體量適當，而又不使馬氏體粗大，應合理選擇滲碳鋼，恰當調整爐內碳勢，降低滲碳、淬火和冷卻介質的溫度。對滲層中過量的殘余奧氏體可采用重新加熱二次淬火和淬火后深冷處理等方法來消除。
5.3 馬氏體粗大
在正常情況下，滲碳層應為回火馬氏體、均勻分布的顆粒狀碳化物和少量的殘余奧氏體。馬氏體的的主要作用是提高表面硬度和強度，它的針葉粗細和均勻度對使用性能影響很大。其針愈小，力學性能，特別是韌度好。相反，馬氏體針愈粗大，性能愈差，工程上將馬氏體針狀組織分為8個級別。1級馬氏體最小，8級最大，不同零件服役條件不同，對馬氏體級別要求也不同，齒輪類零件6級以下為合格，7、8級為粗大組織，不合格。
馬氏體粗大同滲碳用鋼、滲碳溫度和淬火溫度過高有關。鋼中不含細化晶粒的合金元素如Ti、V、Al、Nb、Zr、 N等元素，或不屬于本質細晶粒鋼時，經滲碳淬火，則容易出現粗大馬氏體。對于粗大馬氏體，一般可采用降低一次淬火溫度方法來解決。
5.4 內氧化 在滲碳氣氛中，總有一定含量的O2、H2O、CO2氣體，當爐子氣氛中上述分子含量較高，或爐子密封不好，有空氣侵入，或者零件表面有嚴重氧化皮時，在滲碳過程中將發生內氧化。內氧化的實質是：在高溫下，吸附在零件表面的氧可沿奧氏體晶粒邊界擴散，并與氧有較大親和力的元素（如Ti、Si、Al、Cr）發生氧化反應，形成金屬氧化物，造成氧化物附近基體的合金元素貧化，淬透性變差，淬火組織中出現非馬氏體組織。
典型的非馬氏體組織圖片
零件表面顯微硬度明顯下降。當內氧化深度小于13μm時，對疲勞強度沒有明顯的影響；當大于13μm深度時，疲勞強度隨內氧化層的深度增加而明顯下降。對20CrMnTi鋼，在2675MPa接觸應力條件下，表面30μm左右的非馬氏體層使疲勞壽命下降20% 左右，100μm的非馬氏體層使疲勞壽命下降63%。內氧化的存在也影響表面殘余應力分布，內氧化層愈深，表面張力愈大。
為了減少內氧化，應選擇不易發生內氧化的鋼。內氧化與有些合金元素的存在以及在奧氏體中的含量有關。圖13 是常用滲碳鋼合金元素氧化趨勢，從圖中可以看出：Ti、Si、Mn 和 Cr 易被氧化，而W、Mo、Ni、Cu則不被氧化。在含鎳的鋼中，可有效防止鋼的內氧化。在Cr-Mo類鋼中，Mo的質量分數偏低時，總是發現內氧化。采用0.5%或更高的鉬，對防止內氧化和提高淬透性非常有益。 當Mo/Cr的比值在0.4以下時，可觀察到內氧化層是深度達14~20μm；Mo/Cr的比值為1時，鋼中則觀察不到內氧化現象。對Cr-Ni-Mo類鋼，其中Mo/Cr 比值為0.4，而鎳的質量分數1%時，也不易出現內氧化現象。國外已相繼出現能夠抑制內氧化的新型滲碳鋼。
為防止內氧化，除了考慮選材外，還可以從工藝上采用以下措施：
1）在滲碳時，要控制爐氣中O2、CO2、H2O等氣體的含量；減少滲劑中的雜質，如硫的含量。
2）滲碳前要將零件表面氧化皮，銹斑清除干凈。
3）在滲碳操作時，要保證爐子良好的密封性，要保護爐內正壓并穩定，防止空氣進入爐內。
4）排氣期，加大富化氣量或采取其它措施，盡在恢復爐氣碳勢。
5）為了減少或者消除內氧化不良后果，可在滲碳結束前向爐內通入質量分數為5%~10%的氨氣，只要共滲10分鐘，深入少量的氮，即可恢復內氧化損失的淬透性。
6）可通過珩磨、磨削加工、點解拋光、噴砂和拋丸處理去除表面氧化物和減小氧化物厚度，這些措施均可減輕或者克服內氧化的有害影響。
5.5 黑色組織
工件C、N共滲后，在幾十微米的表層內出現許多小黑點或小黑塊，呈不連續分布，或相連成網狀直通表面，形成黑色網狀組織；或者出現托氏體黑色網帶，這三類組織統稱“黑色組織”。
黑色組織一般出現在0.1mm的表層內，在拋光后未經浸蝕的試樣中即可觀察到，呈斑點狀分布，有時呈網狀。經浸蝕后可見其分布在白色化合物基底上，經觀察證明，黑色色斑點主要由大小不等的孔洞組成。
黑色網狀組織是由合金元素氧化物、托氏體、貝氏體等組成的混合組織，一般為黑色網狀分布在表層的一定深度以內。式樣經過拋光不腐蝕就可以看到黑色網狀組織，經腐蝕后更加明顯切在最外層出現黑色帶。這主要是由于內氧化引起的。
黑色網帶組織與內氧化引起的黑色網狀組織不同，它在拋光未經浸蝕表面看不見，只有在腐蝕后才能在金相顯微鏡下看到，其特征是在整個滲層內沿奧氏體晶界析出托氏體網；當表面有粒狀碳化物時，在其周圍有時也可以看到托氏體、貝氏體組織。
滲層中出現黑色組織將大大降低零件的表面硬度、耐腐蝕性、抗彎疲勞強度，從而顯著降低零件的使用壽命。黑色組織對零件性能的影響程度與黑色組織的嚴重程度有關。20CrMnMo、20Cr2Ni4A鋼碳氮共滲的內氧化深度大于0.013mm時，會使鋼的疲勞極限下降20%~25%。40Cr鋼經碳氮共滲后，在0.3-0.4mm的共滲層中存在0.05~0.06mm的淺黑網時，多次沖擊壽命下降30%~60%，存在黑色帶狀托氏體時，多次沖擊壽命下降60%~80%。
綜上所述，黑色組織是三種不同組織的統稱，由于種類不同其形成機理和產生原因也不同。
5.5.1 黑色點狀組織
通過掃描電鏡觀察表明，黑色點狀組織顯示為孔洞，孔洞表面光滑，總的形態猶如溶洞。這顯然是氣體作用的結果。孔洞內比較干凈，只有曬書孔洞存在少量孤立的夾雜物，小塊狀的粒子為硅酸鹽夾雜。孔洞中無任何殘留的氧化物夾雜或碎片。所以孔洞不可能是晶界上形成的氧化物脫落后的殘孔。在孔洞中找不到黑色石墨片或石墨塊殘存痕跡。孔洞表面露出來的顆粒，是同基體組織結合在一起的晶界上的碳氮化合物，他們也沒有分解。
對深冷脆性斷口的觀察表明，黑色組織孔洞與氣體析出有關，不是晶界氧化物或析出的石墨脫落后留下的孔隙。所以造成孔洞的原因，應從氮和氫的作用來考慮。
在800~900℃的共滲溫度下，只會有碳氮化物的生成，不會碳氮化合物的分解。在共滲后溫度降低時，由于這類化合物穩定性增強，更不能析出氣體氮。所以孔洞的形成不一定與碳氮化合物的生成和分解有必然聯系。
在共滲溫度下，滲層的基體處于穩定的含氮奧氏體狀態。一般情況下，氮的氣體分子是不易析出的。在某些情況下，如果有氣體析出，不是化合物分解的結果，而可能是在約600℃~700℃以下過飽和固溶體的分解。 計算表明，在600℃時，平衡氣體氮的壓力為25000MPa，這說明在600℃以下的溫度時，溶解于共滲層中的氮充分析出時，是有可能造成孔洞的。
在氣體碳氮共滲處理中， 碳原子主要來源于碳氫化合物，氮原子主要來于氨，二者熱分解后均含有大量的氫。因此鋼不可避免地產生強烈的滲氫過程。氫的滲入有兩種作用 ，一種作用的直接造成孔洞另一種是間接促成孔洞。后者有兩種可能，第一，滲入鋼中過量的氫在鋼的內部與滲碳體生產甲烷，甲烷在鋼中溶解度極小，不易排除，也往往聚集在晶界上或缺陷處，在這些地方造成孔洞或裂紋。第二，共滲層中溶解的氮的摩爾分數很高，在冷卻過程中存在析出的趨勢。氣體氮的析出，必然有氮原子向晶界、缺陷內表面擴散并和氫結合呈氧分子的過程。在低于700℃的溫度下，固溶氮的質量分數低，可以主要依靠氫的作用以形成NH3的形式來實現。這樣，依靠氨的聚集和壓力增長，也能在鋼的內部形成孔洞。生產實踐表明，黑色點狀組織在下述條件下容易出現：共滲介質中氨氣量過多，共滲層表面氮的質量分數大于0.5%；共滲溫度低，共滲時間長等。降低氨的通入量和提高共滲溫度，可以減輕黑色點狀組織的產生。
5.5.2 黑色網狀組織
黑色網狀組織的產生，是由于合金鋼在碳氮共滲氣氛中加熱時，零件的表面與氣氛中的二氧化碳、氧氣、水蒸氣相互作用而被氧化，形成合金氧化物，使奧氏體中的合金元素貧化，降低了奧氏體的穩定性，同時氧化物又促使擴散性轉變的非自發成核，隨后淬火冷卻時，這部分合金元素貧化了奧氏體轉變為托氏體、貝氏體等飛馬氏體組織。
在碳氮共滲溫度下，鋼中的合金元素與氧的親和力從大到小一次為Al、Ti、V、Mn、Fe、Mo、W、Co、Ni。愈靠前的元素愈易被氧化。。
碳氮共滲層內氧化傾向較大與共滲介質的氧勢較大有關。這是因為液氨中經常含有一定的水分，當氨氣干燥不充分時，水分被帶入爐內。碳氮共滲溫度較低，滲劑裂解不完全，產氣量少，排氣速度較慢爐內氧化性氣體停留時間較長，特別是爐內中的CO2、CO、O2與氨氣發生化學反應生成水蒸氣，進一步提高了爐內氧勢。隨著氨氣含量增加，內氧化增加。
在實際碳氮共滲條件下，內氧化主要發生在排氣階段。為了防止內氧化，可以采取以下措施：
充分干燥氨氣。定期更換或再生干燥裝置。如果使用滴注式碳氮共滲，應嚴格控制滲劑中的水分含量。
在排氣階段，要采取加速排氣措施。可用氮氣、吸熱式氣氛進行大氣量排氣，或者用大滴量甲醇加速排氣。在排氣初期，要適當減少氨氣的供給量。
5.5.3 托氏體黑色網帶組織
托氏體黑色網帶組織產生的原因，也可能是碳氮共滲時，Cr、Mn等合金元素大量溶入表層的碳氮化合物中，使得奧氏體的合金元素以及碳氮含量降低，使奧氏體穩定性降低，同時這些碳氮化合物起非自發形核作用，進一步加速奧氏體的分解，導致網狀托氏體形成。也有可能是共滲溫度偏低，爐氣活性差，表面含氮量不足，奧氏體不夠穩定，或者脫碳而引起的。這類托氏體黑網帶經重新加熱，快速冷卻淬火，可得到消除。
六、滲氮組織缺陷
6.1 滲氮前原始組織中鐵素體過多、回火索氏體組織粗大
滲氮前預備熱處理目的是消除殘余應力，減小滲氮件變形；改善組織，使零件心部獲得合適的組織性能，為滲氮做好組織準備。
滲氮前原始組織對滲氮后零件質量有很大影響，滲氮前原始組織中托氏體量增加，使氮化層脆性增加，用聲發射彎曲試驗方法測定38CrMoAl鋼滲氮層表面脆性結果如表11 所示 。
▼表11 原始組織對滲氮層脆性的影響
此外，原始組織中鐵素體過多，使預備熱處理硬度降低，影響滲氮件心部和表面硬度，如表12 所示 。
▼表12 40CrNiMoA鋼預備熱處理硬度對滲氮層硬度的影響
滲氮前組織應為細小索氏體和少量游離鐵素體，特別要控制鐵素體的量，在《鋼鐵零件滲氮層原始組織測定和金相組織檢驗》GB/t11354-2005標準中，根據原始組織中游離鐵素體量和索氏體形態分為5級，一般1~3級為合格，原始組織中鐵素體含量不得超過15%，不允許有粗大索氏體和脫碳層。
防止原始組織中鐵素體量過多和粗大索氏體組織的措施是嚴格控制滲氮前的預備熱處理，一般應進行調質處理，采用合適的淬火冷卻，并防止溫度過高，回火溫度一般比滲氮溫度高10℃~50℃。對于形狀復雜、尺寸穩定性和變形要求嚴的零件，還應進行穩定化處理，其溫度一般等于或高于滲氮溫度。
6.2 化合物層疏松
在氮化特別是氮碳共滲后，滲層的化合物層出現細小分布的微孔或者孔洞，可在金相顯微鏡下可直接從未經腐蝕的氮化層金相拋光面上觀察到。由于微孔尺寸的大小、數量和分布不同，對性能的影響也不同。在GB/T11354-2005標準中，主要根據表面化合物層內微孔的形狀、數量和密集程度將疏松分為5個等級。一般1~3級合格，4、5級不合格，因其易起皮、剝落。
化合物層疏松多發生在氮碳共滲或高氮勢長時間氣體滲氮的情況下。
氣體氮碳共滲的化合物層疏松，是由于亞穩定的高氮相在氮化過程中發生分解，析出氮分子而留下氣孔。生產實踐發現，疏松層的形成與不同爐氣成分的混合比和處理溫度有關。當爐氣中NH3含量的繼續增加，疏松程度越嚴重。隨著處理溫度提高，NH3分解率變化，氮勢提高，表面疏松程度增加。
氣體滲氮時，化合物層出現疏松與氨氣純度、滲層平均氮濃度有關。如氨氣中含有水分，滲層中氮濃度過高，均易產生疏松。
6.3 針狀組織
化合物層與過渡層之間出現氮化物這是高氮的 ε 相和 γ′ 相。這些針狀氮化物沿著原鐵素體晶界成一定角度平行生長。這種缺陷組織與滲氮前的原始組織有關。如果原始組織中有大塊鐵素體存在，或者表面嚴重脫碳，則容易出現針狀組織。
針狀組織使化合物層變得很脆，容易剝落。因此，對滲氮零件應嚴格進行氮化前的調質處理，正確進行工藝過程的控制，防止調質處理過程中產生嚴重的脫碳和游離鐵素體過多的缺陷。在氮化過程中，要經常檢查爐子的密封性，防止漏氣跑氣，保護爐內壓力平穩，分解率穩定，嚴格控制氨氣含水量。
6.4 網狀和脈狀氮化物
合金鋼在氮化過程中，因淡化溫度過高，氨氣含水量過多，調質淬火溫度過高造成的晶粒粗大，零件尖角等都可能形成網狀或脈狀氮化物。根據擴散層中多少形狀、數量和分布情況，標準GBt11354-2005中將其分為5級，太長1~3級為合格。
擴散層中形成的脈狀級網狀組織，嚴重影響氮化質量，使氮化層脆性增加，耐磨性和疲勞強度下降，極易剝落。為了防止這類組織的出現，可以采用下列預防措施：
1）正確進行調質處理。氮化前，一定要進行調質處理，調質時的淬火溫度必須嚴格控制，過高的淬火溫度將引起晶粒長大。調質后的組織應該是均勻度晶粒細小的回火索氏體組織。
2）嚴格控制氨氣中的水分。采用一級液氨或采用高效的吸濕劑，降低其水分含量。
3）選擇適當的氮化溫度。氮化溫度不能太高，長時間的高溫氮化會加速網狀或波紋狀氮化物的形成。
4）零件在設計時，應避免尖角呈銳角，氮化前工件表面不能太粗糙。
當氮化件的擴散層中已經產生網狀或波紋狀氮化物時，可在500℃~560℃溫度下進行10~20h的擴散處理，以改善組織，減輕不良影響。
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