導讀：在激光粉末床熔接(L-PBF)法制作的316L奧氏體不銹鋼中，快速凝固形成的胞狀結構在幫助實現高強度和高延展性起著至關重要的作用。但它們的內在特性(例如晶體取向、位錯、沉淀、元素偏析)以及各自對材料強度和熱穩定性的影響的理解仍然模糊不清。本文發現胞壁遵循特定的晶體學方向，胞壁內高密度的纏結位錯具有更高的離解傾向，形成更寬的堆垛層錯，而氧化物沉淀被限制在細胞壁內。這些特征在塑性變形時作為移動位錯的屏障，并有助于高強度。與傳統材料相比，L-PBF 316L SS在高溫下表現出更高的熱穩定性和優異的性能。
眾所周知，由激光粉末床熔接(L-PBF)法制成的金屬和合金具有高殘余應力和非平衡微觀結構。因此，為了消除殘余應力和調整結構-性能關系，需要進行熱處理。以L-PBF 316L不銹鋼為例，其成品材料中含有大量快速凝固的亞晶粒結構，如胞狀/樹枝狀結構由位錯、元素、沉淀物和低角度晶界組成。這些凝固結構對機械性能和耐腐蝕性非常重要。一些研究認為L-PBF 316 SS的強度與位錯胞大小成比例，而其他人發現強度與位錯胞大小無關。位錯密度被認為是強化的主要因素。此外，沉淀物有時被認為會顯著增加強度。因此，迫切需要闡明L-PBF 316L SS鋁合金以及其他L-PBF鋁基和鈷基合金中凝固亞晶粒結構的基本強化機制。
由于其獨特的微觀結構，熱處理在L-PBF材料中引起的微觀結構變化將不同于鍛造或冷軋材料，L-PBF 316L SS的熱穩定性與常規樣品不同。這些研究進一步暗示了凝固胞狀結構在影響退火行為中的關鍵特性。目前已經報道了600-950 °C范圍內的胞狀結構穩定性，并且在類似的退火條件下獲得不同的機械性能。此外，導致位錯胞壁高溫下不穩定性的潛在機制仍知之甚少。出于實際應用的目的，316L SS經常經受高溫應用，例如核壓水反應堆。因此，研究其熱穩定性及其對機械性能的影響非常重要。
為了闡明這些強化機制(特別是位錯壁中存在的位錯結構和沉淀物)，美國勞倫斯·利弗莫爾國家實驗室ThomasVoisin教授團隊進行了幾個專門的透射電子顯微鏡（TEM）研究，以捕捉這些關鍵微觀結構特征的相互關聯性。為了研究亞晶粒結構和晶界的熱穩定性以及它們對拉伸性能的相應影響，從400 °C到1200 °C每隔200℃對制成的L-PBF 316L SS退火1小時。基于實驗觀察進一步進行了位錯動力學(DD)和CALPHAD建模，以闡明沉淀強化和熱穩定性機制。本文發現胞壁遵循特定的晶體學方向，胞壁內高密度的纏結位錯具有更高的離解傾向，形成更寬的堆垛層錯，而氧化物沉淀被限制在細胞壁內。這些特征在塑性變形時作為移動位錯的屏障，并有助于高強度。相關研究成果以題“New insights on cellular structures strengthening mechanisms and thermal stability of an austenitic stainless steel fabricated by laser powder-bed-fusion”發表在金屬頂刊Acta Materialia上。
論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645420308934
當在600℃退火后，微結構仍然保持穩定。600-1000 °C之間的退火激活了元素擴散，導致胞壁逐漸消失，屈服強度的急劇下降。低角度晶界在高達1000 °C時保持穩定。高于1100 °C的退火消除了所有的L-PBF微結構足跡，并呈現出類似常規微結構。與傳統材料相比，L-PBF 316L SS在高溫下表現出更高的熱穩定性和優異的性能。
圖1 打印策略示意圖。島掃描旋轉90°并向前移動x和y每層增加200米
圖2 L-PBF 316L材料的微觀結構
圖3 L-PBF 316L材料中的低角度晶界(LAGBs)。a，EBSD·IPF顯示出高角度的晶界(黑線)和低角度晶界(紅線).b，沿中所示的黑色箭頭的取向差a.c，在同一個區域的亮場(左上)和暗場(另外三個)拍攝的四個透射電鏡圖像d，在不同區域拍攝的更高分辨率的暗場，顯示沿細胞壁運行的LAGB(紅色箭頭)。
圖4 胞狀結構中的沉淀物。插圖顯示了根據中的圖像計算的沉淀物尺寸分布。
圖5 凝固胞狀的位錯結構。
圖6
/3 晶粒結構的弱光束暗場。
圖7 退火溫度對顯微組織的影響。a、不同退火溫度下的EBSD、IPF和PF。建成方向不在平面內。b晶粒尺寸和LAGB分數隨退火溫度的變化。c和d在不同的退火溫度下，晶粒直徑和取向差角分別分布。e在各種退火溫度下進行的SXRD衍射用于相位識別。f和g，晶格參數和FWHM的變化分別作為退火溫度的函數。
圖8 不同退火溫度下的胞狀結構。a-d STEM/HAADF，分別在600、800、1000和1200 °C退火的樣品中以三倍放大率拍攝。e通過不同退火溫度下的沉淀物進行STEM/EDS線分析。
圖9 在不同溫度和高溫下退火1小時后的拉伸性能。a和b在不同溫度下退火1小時的樣品的工程和真實拉伸應變/應力曲線。c，YS0.2、UTS和UE作為退火溫度的函數。d和e標準化加工硬化和瞬時加工硬化指數作為退火溫度的函數。f，最小和最大瞬時加工硬化指數，作為不同退火條件下其相應工程和真實屈服和極限強度的函數。g與在類似溫度下測試的傳統材料相比，在室溫和300 °C下測試的竣工材料的工程屈服和極限強度。h，屈服強度作為退火溫度的函數，
圖10 通過3D位錯動態模擬研究沉淀物的作用。
圖11 位錯胞結構。a，示意圖向上表示單個單元格。b示意圖，表示{001}和{111}型平面截取的一組具有相同晶體取向的晶胞c和d它們在這些平面上的投影結果。
圖12退火時俘獲元素擴散的CALPHAD模擬。a，亞晶粒結構的STEM/EDS元素圖。b，沿中的白色虛線進行能譜線分析a(HAADF)。c，通過胞壁的鉻分布的變化是1小時保溫時間內退火溫度的函數，d計算了不同保溫時間下，作為退火溫度函數的胞壁和胞內部之間鉻和鉬含量差異的變化。
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